“利肝散”中水飞蓟宾的薄层鉴别

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引言:本文利肝散为水飞蓟和绞股蓝等组成的中成药,具有疏肝利胆,清热解毒,具有保肝、利胆、泻下、利尿的功效。本标准对其粉末建立了显微鉴别标准;以水飞蓟宾对照品为对照,建立了薄层鉴别标准。参考《中华人民共和国药典》2010年版一部水飞蓟项下,以水飞蓟宾为对照品建立了薄层鉴别方法。

利肝散为水飞蓟和绞股蓝等组成的中成药,具有疏肝利胆,清热解毒,具有保肝、利胆、泻下、利尿的功效。本标准对以水飞蓟宾对照品为对照,建立了薄层鉴别标准;参考《中华人民共和国药典》2010年版一部水飞蓟项下,以水飞蓟宾为对照品建立了薄层鉴别方法具体如下文。

一、仪器和试药

(一)仪器:

(二)对照品:水飞蓟宾(批号:110856-2011,供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供。

(三)试药:各试剂均使用分析纯;聚酰胺薄膜(薄层层析用,浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂出品);薄层硅胶板G(青岛海洋化工厂分厂,批号20140203);

二、制剂中水飞蓟的薄层鉴别

《中国药典》2010版一部水飞蓟项下收载了水飞蓟薄层鉴别方法。本研究参考药典条件,以硅胶G板为固定相进行制剂中水飞蓟宾薄层色谱研究。研究表明,药典条件下水飞蓟宾薄层斑点显色清晰度较差,且其特征斑点稳定性差,显色后不同时间色谱差异大。鉴于水飞蓟中主要含有黄酮类,本试验采用聚酰胺薄膜作为薄层固定相,预试表明对照品和制剂中主要色谱斑点显色清晰。为此,本研究以聚酰胺薄膜为固定相,从以下几个方面,对制剂中水飞蓟薄层鉴别方法进行了考察。

(一)对照品制备方法:参考《中国药典》2010年版第一部水飞蓟薄层鉴别项下对照品制备方法,制备每1ml含1mg的水飞蓟宾溶液,作为对照品溶液。

(二)供试品液制备方法: 在实验过程中,参考《中国药典》第一部水飞蓟薄层鉴别项下供试品制备方法,表明该方法能有效的提取样品中水飞蓟宾成分。最终确定供试液的制备方法为:取本品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽乙醚,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

(三)显色剂选择:由于水飞蓟宾为一种黄酮类化合物,因此以5%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,显色清晰后,在365nm下观察荧光斑点。

(四)展开剂的考察:

分别考察了以下几个系统:甲苯-甲酸乙酯-甲酸;环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇;环己烷-甲酸乙酯-甲酸;甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸,其中比较好的展开剂是①甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸(30:13:10:2),因此对此条件进行优化。

(五)展开环境条件的耐用性试验考察:

1.饱和与否考察

对选定的展开剂进行了饱和与否的考察,表明不饱和条件下水飞蓟宾特征斑点有拖尾,因此建议在展开前饱和15分钟(图1)。

2. 利肝散 (批号:20140501) (5µl)

3. 利肝散 (批号:20140502) (5µl)

4. 利肝散 (批号:20140503) (5µl)

5. 利肝散阴性(缺水飞蓟药材)

6. 水飞蓟宾对照品 (2µl)

薄层板:聚酰胺薄膜预制板(100×100mm)

展开剂:甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸(30:13:10:2)

展开方式与展距:上行展开9cm;

相对湿度:50%

显色剂:5%三氯化铝乙醇溶液

检视:置365nm紫外灯下检视

2.展开温度考察

对选定的展开剂进行了4℃~8℃(冰箱)、15℃(冷水浴)、25℃(空调室)、35℃(烘箱)的温度考察,结果表明,在温度4~35℃下,均可实现水飞蓟宾斑点的分离,其中以15℃、25℃为其最佳展开温度。(图2)

(六)点样方式和点样量考察

本试验点样方式为条状点样。

本实验对照品点样量为2µl,供试品点样量为5µl,在此条件下,斑点显色清晰,分离度好。

综上所述,本制剂水飞蓟药材薄层鉴别条件为:室温下,在45%~65%湿度条件下,采用条状点样,饱和15分钟后,上行展开10cm。

三、结论与讨论

本制剂对水飞蓟宾薄层色谱研究采用聚酰胺薄膜作为薄层固定相,对照品和制剂中主要色谱斑点显色清晰。对选定的展开剂进行了饱和15分钟,在温度为15~25℃、湿度为45%~65%的相对湿度下分离效果最佳。

参考文献

[1]《中华人民共和国药典》2010年版一部.国家药典委员会.

[2]中药薄层色谱分析技术与应用.中国医药科技出版社.

[3]常用中药薄层色谱鉴定.化学工业出版社.

(作者单位:四川省三星堆制药有限公司

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