【摘 要】采用微波法快速简便地制备了SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料；通过傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、场发射电子显微镜（FESEM）和荧光光谱（PL）表征了材料的结构、形貌和发光性能，分析了助熔剂H3BO3的加入对SrAl2O4：Eu2+， Dy3+材料结构和余辉性能的影响。
【关键词】硼酸 铝酸盐 长余辉 微波合成
引言
碱土铝酸盐体系长余辉发光材料是一种优异的光电子功能材料，具有发光效率高、化学稳定性好和无毒无辐射自身寿命长、稳定性好、猝灭温度高和耐热耐辐射的优点，受到各国研究者的关注[1]。以SrAl2O4：Eu2+，Dy3+等为代表的碱土铝酸盐余辉发光材料，在光存储—显示、信息处理、新能源、生命科学、储能节能、高能射线探测等领域均体现出巨大的应用价值[2]。
目前，碱土铝酸盐体系长余辉发光材料的研究逐步成熟，各国的研究工作人员把研究主要集中在改进制备方法、性能表征与机理解释[3]。此类材料制备方法主要包括：高温固相法、燃烧法、微波法、溶胶—凝胶法等，这些制备技术各有优缺点[4]。其中，微波合成是一种热能传递迅速、省时有效的制备技术。适量添加助熔剂，不仅可以降低微波合成温度，还有利于余辉性能的优化[5]。本文采用硼酸（H3BO3）作为助熔剂，分析助熔剂加入量对SrAl2O4：Eu2+， Dy3+结构及余辉性能的影响，优化材料的余辉性能。
1 实验部分
按照SrAl2O4：Eu2+， Dy3+的摩尔比Eu：Dy：Sr：Al = 0.01： 0.02： 0.97： 2，称取Eu（NO3）3，Dy（NO3）3，Sr（NO3）2，Al（NO3）3，以及适量尿素和硼酸，研磨混合、烘干、压片，将片材装入坩埚中，置于微波炉内，以活性炭作为微波吸收剂进行微波反应，微波功率700W，反应时间60min。反应结束后，取出片材，对其结构和形貌表征和光学性能表征。
2 结果与讨论
2.1 H3BO3加入量对产物余辉性能的影响
本文首先分析助熔剂H3BO3对产物余辉性能的影响，如表1所示。从表1可见，H3BO3含量的增加导致产物颜色及硬度规律变化，产物由最初的白色粉末转变为浅绿色疏松粉末，最后转变为黄绿色、坚硬、表面致密的块状固体，同时产物的发光亮度不断提高，余辉时间不断延长。实验结果表明，在微波反应中，助熔剂H3BO3加入量的增加有利于提高铝酸盐发光材料的余辉性能。当H3BO3加入量低于0.062，难以制备余辉性能理想的铝酸盐发光材料。2.2 H3BO3加入量对产物结构的影响
微波反应过程中，H3BO3作为助熔剂参与反应，有利于Eu3+和Dy3+在反应物熔体中的运输，使离子易于进入基质晶格，形成发光中心。取余辉亮度强和余辉时间长的样品H4和H5，通过红外表征分析H3BO3加入量对产物结构的影响和作用，如图2所示，表2总结了图2中各红外振动谱带的归属。
结合图2和表2可见，H3BO3的加入可以促进反应过程中材料结构的变化，随着H3BO3加入量的增加，产物在1264cm-1波数附近的红外振动谱带宽化，649cm-1波数红外振动谱带增强，说明随着H3BO3加入量的增加，[AlO4] 四面体的含量逐渐增加，可能存在部分B3+进入铝酸盐基体，形成[BO4] 四面体。再结合表1的分析可知，H3BO3加入导致的结构变化有利于铝酸盐材料余辉发光性能的提高。
2.3 产物形貌分析
图3为铝酸盐余辉发光材料在常温下的扫描电镜照片，产物形貌不规则，呈颗粒状和片状，且尺寸不均一。这主要是由于微波反应过程中，热量由反应物内部向外部迅速扩散，体系迅速膨胀和爆裂，形成许多微小的生长基元，这些生长基元在微波作用下继续生长，由内而外的“爆炸式”生长方式导致材料的生长速率难以控制，难于实现尺寸和形貌的均一。
结语
本文采用微波法，快速制备了SrAl2O4：Eu2+，Dy3+余辉发光材料。研究表明，在微波反应中，助熔剂硼酸的加入有利于提高铝酸盐体系长余辉发光材料的余辉性能。随着H3BO3加入量的提高，材料结构发生变化，发光亮度增强，余辉性能显著改善。采用微波法制备的铝酸盐长余辉发光材料形貌不规则，尺寸不均一。
参考文献
[1]张盈等.新型长余辉发光材料CaAl2O4：Eu2+的制备与发光性能研究[J].人工晶体学报，2012， 04：1066-1069.
[2]李松坤等.长余辉发光材料的研究进展[J].材料导报，2014， 05：63-67.
[3]郝桂霞.RE3+对SrAl2O4：Eu2+发光性能的影响[J].中国陶瓷，2013，01：23-26.
[4]封娜.铝酸盐长余辉发光材料研究进展[J].化工技术与开发，2012，12：27-29.
[5]谢伟等.H3BO3对Y1.98O3：Eu0.01，Dy0.01红色长余辉发光材料结构和余辉性能的影响[J].物理学报，2014，01：263-269.
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