金属基3D打印粉体材料制备技术现状及发展趋势

2015年以来，我国开始重视3D打印产业的发展，正式将3D打印纳入国家工业转型升级的重点方向。首先，工业和信息化部、国家发展和改革委员会、财政部3部委联合发布了首份国家级计划——《国家增材制造产业发展推进计划（2015-2016）》，标志着我国正式将3D打印产业发展提上日程。其次，国务院总理李克强在同年全国“两会”中提出“互联网+”行动计划，实施“中国制造2025”等一系列举措，与3D打印“互联网+先进制造技术”独有的行业特点不谋而合，使得3D打印行业必将成为被关注的主要行业领域之一[1]；再次，2015年8月，李克强总理在“先进制造与3D打印”专题讲座上又一次强调“推动中国经济迈向中高端水平，必须要有新理念”，与会院士卢秉恒也提出“3D打印无疑是通途，必须加快3D打印新技术与新装备的运用和制造”等观点，标志着国内新一轮的3D打印技术风暴正在孕育。

从全球3D打印发展的历程来看，欧美等发达国家无论在技术上还是在产业上均处于绝对的优势地位。反观国内，我国对3D打印技术的需求并非集中在3D打印设备上，而是体现在对3D打印用粉体材料种类多样性，特别是金属基3D打印粉体材料的需求上。本文立足笔者所在公司在研制金属基3D打印材料及设备方面取得的经验与成果，重点阐述现阶段国内外金属基3D打印粉体材料核心制粉技术与成套关键设备的研究现状及发展趋势，以期为我国金属基3D打印产业发展提供重要参考。

一、金属增材制造技术

1.金属增材制造技术类型

金属增材制造技术主要包括激光选区熔化（SLM）、电子束熔化（EBM）和激光熔化金属沉积（FMD）3类[2]（如图1所示）。前2者属于ASTM标准中的粉末床熔融技术和直接能量沉积技术，也是目前应用最广的金属增材制造技术。

2.金属增材制造工艺质量控制

现阶段，金属增材制造工艺质量控制手段主要从2方面着手：一是金属基3D打印设备，普遍认为影响其成型质量的关键因素取决于能量源的能量密度（功率、光斑直径、扫描速率、扫描间距等）、成型腔气氛控制（保护气氛流量、循环过滤质量）、基板预热温度以及扫描路径等[3]；二是金属基3D打印粉体材料的性能，包括粉末球形度与洁净度、粒径窄分布、氧含量以及松装密度等[4]。

目前，在SLM、EOS、Concept laser、Renishaw、美国3D System等致力于金属基3D打印设备的国外先进企业强势注入中国市场，以及以北京工业大学、北京航空航天大学、西北工业大学等为代表的高校与西安铂力特激光成形技术有限公司、武汉滨湖机电公司、湖南华曙高科技有限责任公司等企业针对金属基3D打印设备开展深入“产、学、研”合作的背景下[5]，金属基3D打印设备将不再是制约我国增材制造技术发展的核心所在，后者（金属基3D打印粉体材料）才是关键。

二、增材制造金属粉末制备技术现状

1.增材制造金属粉末市场

根据沃勒斯2015年出具的报告（Wohlers report）如图2所示，2014年全球增材制造金属粉末市场规模为4 870万美元，同比增长49.4%，且在未来将继续保持较高的增长速度。国内市场目前没有权威统计数据，如按照总体增材市场占全球10%计，预计市场规模为487万美元。

2.增材制造金属粉末产业现状

从技术层面来说，国内金属基3D打印材料的研制仍处于实验室阶段，高端粉末依赖进口。国内金属基3D打印材料行业面临的技术瓶颈在于：核心制粉技术与装备引不进来（国际封锁与禁运），自主研发能力不足。中国科学院宁波工业技术研究院先进制造所副所长张文武认为，我国3D打印原材料受限严重，众多重要金属粉体依赖进口，国产粉体质量有待提高。由于受到广泛重视，国内众多研究机构大力参与，目前粉体制造的水平正在快速提高。原材料制备成本过高、稳定性差，质量层次不齐，难以满足3D打印材料的使用要求。中国3D打印带头人、国家科技发明一等奖获得者、中国工程院院士王华明教授指出，国内生产的金属基粉体材料目前还难以应用于3D打印制造关键部件上，存在粉体颗粒粗大、打印件表面粗糙；氧含量高、拉伸强度低；粒度分布不均匀，内部组织缺陷多等弊端。原材料种类单一，高端金属基粉末缺乏核心竞争力。据赛迪顾问报道，各制粉企业出于宣传公关、公布利好等目的，定期会将几种新材料推向市场，尤其是行业内龙头企业，其产品名录包含几十乃至上百种品类繁多的材料种类。但经仔细研究发现，绝大多数材料是已经量产材料的类似物，仅在同种类别内进行相应研发，并无实质性创新材料推出。

3.增材制造金属粉末制粉技术

现阶段，普遍认为增材制造金属粉末需具备球形颗粒（球形度>98%以上、少无空心粉、卫星粉、粘结粉等）、粒径窄分布（d50≤45μm）、低氧含量（<100ppm）、高松装密度、低杂质含量（杂质含量不高于母合金、无陶瓷夹杂物）等基本特性[6]。由此，决定了几种潜在的适用于制备增材制造金属粉末的制粉技术。

①高压氩气雾化制粉技术（AA法）

现代高压氩气雾化制粉技术综合了高真空技术、高温熔炼技术、气体的高压和高速技术，通过高速气流冲击并破碎液流得到金属粉末[7]。该方法制备的粉末具有晶粒细化、细粉收得率高、球形度高等特点（如图3所示），但粉末纯净度较低、粒度分布范围宽且存在空心粉，非金属夹杂高等缺陷。

②同轴射流水-气联合雾化制粉技术

为结合水雾化的低成本，同时保持气雾化高球形度、低氧含量的优势，国内众多制粉企业开始致力于同轴射流水-气联合雾化制粉技术的研究。其原理在于：高压气对熔体进行预破碎，熔体经过拉膜、抽丝，破碎成小液滴，然后高压水冲击大液滴破碎成更为细小的液滴。水—气联合雾化粉末具有球化时间长，球形度比水雾化好、粉末粒度比气雾化细、氧含量较水雾化低等特点（如图4所示）。

③等离子旋转电极雾化制粉技术（PREP法）

制粉过程可简单描述为：一定规格尺寸的高速旋转电极棒端部在同轴的等离子体电弧加热源的作用下熔化成液膜，形成熔池，继而在旋转离心力的作用下，熔池内部的液膜态熔体流至熔池边缘雾化成熔滴，随后熔滴于飞行过程中在表面张力的作用下被气体介质冷却凝固成球形粉末[8]。PREP法粉末的最大优势是粉末表面清洁、球形度高、夹杂少、无空心粉。但是传统的PREP法由于电极棒的直径小、转速低，制备的粉末粒度比较粗大（如图5所示）。

④等离子火炬雾化制粉技术

等离子火炬雾化制粉的雾化机理为：金属以一定规格尺寸的棒坯或者原料丝，通过特殊的喂料结构（棒料进给系统、送丝机构等）以恒定速率送入，并在炉体顶部多个等离子火炬产生的聚焦等离子射流下熔融雾化，形成液相，最后通过控制冷却速率得到球形粉体[9]。该粉末具有高球形度、伴生颗粒少、纯度高、含氧量低、流动性好、粒径分布均匀等特点（如图6所示）。

⑤无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉技术（EIGA法）

EIGA工艺通过高频感应线圈将缓慢旋转的电极材料熔化并通过控制熔化参数形成细小液流（液流不需要接触水冷坩埚和导流管），当合金液流流经雾化喷嘴时，液流被雾化喷嘴产生的高速脉冲气流击碎并凝固形成微细粉末颗粒[10，11]。EIGA法粉末最大的优势是无耐火材料夹杂、能耗小。不足之处是目前国内技术制得的金属粉末粒度较粗大，电极的偏析也会导致合金粉体材料的成分不均匀（如图7所示）。

三、增材制造金属粉末制备技术及装备发展趋势

根据现有增材制造对金属基粉体材料的性能要求[12]：细粒径（d50=20～40μm）、低氧含量（<100ppm）、高球形度、高松装密度、无空心粉、夹杂少等，高压氩气雾化制粉、同轴射流水-气联合雾化制粉在增材制造金属基粉体材料制备方面的应用将逐渐弱化，等离子旋转电极雾化制粉、等离子火炬制粉、无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉将成为增材制造金属基粉体材料制备的主流方法。

1.新一代等离子旋转电极雾化制粉技术及装备（N-PREP）

国内等离子旋转电极雾化制粉设备沿用的是俄罗斯20世纪70年代的技术，存在粉末粒度粗大、效率低、不能连续生产等问题。笔者公司在现有技术的基础上，研究连续进给料、密封、自动起弧与信息反馈、智能控制等装备制造技术和旋转雾化制粉工艺，提升等离子旋转雾化制粉及装备技术水平，研制开发了最新一代等离子旋转电极雾化制粉系统，为实现增材制造金属基粉体材料的研制与生产奠定基础。

该设备除具备较大的棒料直径与棒料转速外，还集成了棒料连续进给技术，其主要技术创新点如下：①棒料连续进给技术，可实现50根以上金属棒料的连续雾化制粉；②棒料高速无缝连接技术，可实现无减速连续传输棒料，并有效解决料尾的问题；③自主设计自定位转移弧等离子枪，具有安装方便、自动对中、冷却充分等特点；④自主设计进给式旋转电极制粉装置，大大提高设备的稳定性；⑤自主设计无刷电极旋转机构，消除碳刷与铜电极的磨损，提高生产效率；⑥高速动密封控制技术，保证雾化室的高度密封性；⑦高速旋转振动消除技术，整个过程无噪音平稳生产；⑧特殊炉体结构设计技术，消除抽真空带来的炉体变形问题；⑨智能控制系统升级。

新一代设备棒料装载量>50根/次，电极棒最大直径可达到70～100mm，电极棒极限转速达到18 000～30 000r/min，粉末粒度d50≤45μm，单炉生产量>400kg，细粉收得率>15%。研制的新一代等离子旋转雾化制粉设备如图8所示。

2.等离子火炬雾化制粉技术及装备

等离子火炬雾化系统包括熔炼系统、雾化系统与合成系统，未来等离子火炬雾化制粉技术及装备将从纯净化熔炼技术、等离子火炬设计技术、粉体制备工艺技术以及粉体收集与分离技术4个方面开展重点研究。

（1）纯净化熔炼技术

重点研究熔炼方式（真空熔炼、高压熔炼）、喂料形式、熔炼系统的结构设计及制造、单次熔炼量、熔炼系统腔室压力等对雾化粉体材料性能的影响。

（2）等离子火炬设计技术

确定等离子火炬雾化系统中等离子火炬设计技术的最佳工艺参数，包括火焰长度及宽度、火炬排布方式（等离子火炬之间的分布角度、与喂料轴的夹角等）、火焰温度、等离子炬功率、气体流速、等离子距腔室压力等参数。其中火炬排布方式将可能向多层次，多角度方向发展，气体流速的改变则极大可能通过特种高速喷嘴的研制实现。

（3）粉体制备工艺技术

研究表明，在等离子火炬雾化工艺中最重要的2个变量是送丝速率与火炬功率。这2个因素决定了喂料丝在何处熔化。另一项研究发现，等离子火炬反应腔室的尺寸与等离子气的速率（动能）是影响粉体颗粒形貌与粒径分布的又一重要参数。因此，研究送丝速率、火炬功率、反应腔室尺寸以及等离子气速率等工艺参数对粉体材料性能的影响，以期获得最佳的雾化效果。

（4）粉体收集与分离技术

粉体的收集通过一个典型的气旋设备实现，并且在收集过程中对诸如钛合金这类高活性材料进行钝化处理，以确保操作人员可在空气中进行安全操作。此外，钝化处理还可以有效控制粉体的氧含量。

钝化过程后，粉末通过超声波共鸣器，进行粉体的分离与筛选。对流动性要求较高的情况，可以通过除湿、除静电处理来获取。顶立科技与美国某公司合作，并签订了战略合作协议，正在开展等离子火炬雾化制粉系统的研制工作，拟研制的等离子火炬雾化制粉系统结构示意图如图9所示。

3.无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉技术及装备（EIGA）

在传统无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉技术及装备的基础上，制造无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉装备，突破EIGA法制备新技术。在无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉装备的无坩埚感应熔炼系统、保温系统、雾化系统、粉末分级系统、粉末收集系统、气源系统、真空系统、智能化控制系统等进行优化，攻克高真空技术、无坩埚高温纯净化熔炼技术、气压与气流自适应调控技术、粉末收集与后处理技术等关键技术难题，提升无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉及装备技术水平。

研究电极棒转速与进给速率、电极棒尺寸、气体循环时间、气体压力与流量等参数对粉末粒度、粒度分布、缺陷、夹杂物含量的影响，确定最佳的工艺参数。在此基础上优化制粉工艺，突破超洁净高性能金属基3D打印粉体材料的制备技术。

研究特殊雾化喷嘴结构设计、过滤装置结构设计、粉末收集装置结构设计以及取粉装置结构设计等关键装备制造技术。如研制开发具有多重结构特征的雾化喷嘴，直接影响气体射流的速度，进而提高粉末粒度及成粉率；在熔炼系统与雾化系统之间设置固定的组合式过滤器，提高金属粉体的纯净度，达到净化金属熔体、稳定液流的作用；对设备粉末收集装置进行改进，提高金属粉末的散热效率，防止金属粉末在收粉罐内中心位置的团聚；设计一种特殊的取粉装置和取粉方法（从真空密闭的储粉罐中取出粉末），避免金属粉末与大气接触受到污染，提高金属粉末的检测精度，并延长了保存时间。

研究静电分离、气流分级、水淘洗法等粉末处理技术，去除空心粉和非金属夹杂，进一步改善粉末纯净度和品质。

笔者公司与美国路易斯安那州立大学针对无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉设备开展深入“产、学、研”合作，拟研制的无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉设备示意图如图10所示。

4.一体化快速增材制造系统

笔者公司采用产学研创新模式，将金属增材制造技术和增材制造专用金属粉体材料制造技术相结合，研制开发国际首创的一体化快速增材制造系统，满足3D打印对多品种、多材质、少批量关键部件的需求，为实现金属基增材制造部件的高性能、高质量和绿色成形制造提供快速、便捷的成套一体化快速增材制造技术。

该系统包括激光选区熔化金属3D打印系统和制粉系统，通过突破整机一体控制、输出功率闭环控制、工作室温度精密控制与惰性气氛控制、高精度机械运动控制、粉体材料精密控制等关键技术，实现了从粉体材料到金属零部件的一体化快速增材制造。

①激光选区熔化金属3D打印系统，该设备除较大的整体成形尺寸（320mm×300mm×500mm）外，还集成了独特的双激光技术，此外还包括以下技术创新：可集成与使用不同类型的激光器，可单独也可同时使用；采用硅胶刮片，具有成本低，不会刮坏工件；具有自动粉末筛分循环利用系统；平台预热温度可达600℃；双向铺粉，成型速度提高一倍；可在大平台上安装小平台，节省贵重金属；熔池监控系统；工艺控制系统升级。

其主要技术经济指标如下：整体成形尺寸≥320m m×300 mm×500mm（x、y、z）；激光器采用光纤激光器，功率达到1kW；最大扫描速度≥7m/s；构造速度：≥2～30cm3/h；环境含氧量氩气（Ar）/氮气/氮气（N2）惰性气体保护，氧含量<20ppm。

②制粉系统可采用N-PREP制粉系统、EIGA制粉系统或等离子火炬制粉系统其中之一，再与激光选区熔化金属3D打印系统有机结合成整体。

四、结语

国内制约增材制造技术发展的难点仍在材料，解决问题的关键在于自主掌握新一代等离子旋转电极雾化法（N-PREP法）、等离子火炬雾化制粉法、无坩埚电极感应熔化气体雾化制粉法（EIGA法）等核心制粉技术与成套关键制粉设备。根据国家智能制造2025的新要求，集制粉系统与3D打印成形系统于一体的智能化快速增材制造系统是未来金属增材制造领域发展的趋势。

参考文献

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