多酶法碎米酶解饮料挥发性成分分析

材料与方法

1.1 材料和设备

市售碎米；高温淀粉酶蛋白酶复合酶制剂（复合酶400P）；糖化酶的活力2 000 U/g，纤维素酶活力3 000 U/g，日本洛东化成工业株式会社提供；花生油符合GB 2716—2005食用油卫生标准的规定；水符合GB 57495—2006生活用水卫生标准的规定；正己烷，99%（色谱纯）。

电热鼓风干燥箱，上海市博学仪器总厂产品； BS211S型电子天平，北京赛多利斯科学仪器有限公司产品；6890-5973型气相色谱-质谱联用仪，美国Agilent公司产品；磁力恒温搅拌器；高速离心机。

1.2 试验方法

1.2.1 碎米酶解饮料生产工艺

采用了纤维素酶、复合酶400P和糖化酶，研制出具有独特风味、高附加值的碎米酶解饮料，通过试验确定碎米酶解饮料的具体制备工艺[2]。碎米酶解饮料生产工艺中以花生油作为乳化剂和香精，使饮料具有花生的清香，并改善碎米酶解饮料的口感。碎米酶解饮料工艺流程如下：

大米破碎粒→粉碎→调浆→纤维素酶解→糊化→复合酶酶解→糖化酶解→灭酶→过滤→调配→均质→灭菌→灌装。

1.2.2 碎米酶解饮料的挥发性成分分析

（1）碎米酶解饮料挥发性成分萃取。取碎米酶解饮料样品20 mL放入样品瓶中，同时加入100 mL正己烷，于振荡仪上振荡10 min，超声萃取30 min后，以转速5 000 r/min离心5 min，取上清液；再加入25 mL的正己烷，振荡仪上振荡10 min，超声萃取30 min后，以转速5 000 r/min离心5 min，保留上清液，将2次上清液用旋转蒸发仪真空浓缩至 5 mL，最后用液氮吹扫萃取液至1 mL备用。

（2）分析测定条件。①气相条件。色谱柱为DB-5MS型30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱；柱温采用程序升温：100 ℃恒温5 min，以5 ℃/min程序升温到80 ℃，以10 ℃/min升温到150 ℃，继续以15 ℃/min升温至250 ℃，继续恒温20 min；进样口温度250 ℃；接口溫度250 ℃；分流比：自动无分流进样。②质谱条件。质谱离子源温度230 ℃，载气为高纯氦气，流速1 mL/min，EI 70 eV，质谱接口温度280 ℃，选择离子扫描（SIM）范围29～450 Amu。③数据处理。采用Saturn软件系统完成，检测出化合物通过NIST谱库匹配进行比对。

2 结果与分析

定性、定量分析碎米酶解饮料中挥发性成分。

碎米酶解饮料中挥发性成分总离子流见图1。

图1中峰号显示的数字是对应的出峰时间。通过对出峰时间确定出峰个数，确定峰号采用气相色谱-质谱谱库检索，并与NIST谱库匹配进行比对。

碎米酶解饮料的原料是碎米和少量的花生油，但是其挥发成分主要来自花生油中的脂肪酸，其次是一些烷烃类、醛类、醇类、酯类及杂环化合物。

碎米酶解饮料主要挥发性成分见表1。

碎米酶解饮料挥发性成分通过气相色谱-质谱谱库检索，最后有14种组分被确定下来，并且采用峰面积归一法计算了这些成分的相对含量。由表1可知，碎米酶解饮料有14种匹配度≥94%的挥发性成分，其中2种脂肪酸类（约占38.45%）、4种烃类（约占15.96%）、2种吡嗪类（约占1.26%）、2种醇类（约占0.91%）、1种喹啉氮氧化物（约占1.32%）、1种酯类（约占0.47%）、1种酸类（约占0.45%）、5 -甲基- 2 -糠醛（约占0.58%）。碎米酶解饮料调配过程中采用了花生油来提高饮料的香味，此次挥发性成分分析采用的溶剂提取法，像棕榈酸和亚油酸这些脂肪酸应是花生油的成分，花生油中的香气成分也有吡嗪类化合物[3]，文献中米饭的主要挥发性成分有醛、酮、酸、酯、醇，碎米酶解饮料中烃类化合物是检测出种类较多的挥发性成分，也有2种醇类化合物，但碎米酶解饮料和米饭加工方法与检测方法所有不同，检测出的成分也并不一样。通过检索确定了一些碎米酶解饮料匹配度≥94%的挥发性成分，检测出的相对较少，有一些挥发性成分在此次测定中没有检测出，可能是由于碎米酶解饮料挥发性成分提取时，采用的是有机溶剂提取法，一些水溶成分没有提取出来，溶剂提取法用于碎米酶解饮料挥发成分分析时损失相对较大。

3 结论

对碎米酶解饮料进行GC-MS分析，结果得出 14种匹配度≥94%的挥发性成分，其中2种脂肪酸类（约占38.45%）、2种醇类（约占0.91%）、2种吡嗪类（约占1.26%）、4种烃类（约占15.96%）、1种酯类（约占0.47%）、1种酸类（约占0.45%）、1种喹啉氮氧化物（约占1.32%）和5 -甲基- 2 -糠醛（约占0.58%）。利用生物多酶法将大米破碎粒进行深加工，开发出食用方便、营养健康、具有美容效果的新型营养碎米酶解饮料，为碎米的深加工寻找到一条新途径。

参考文献：

赵永进. 碎米的利用[J]. 粮食与食品工业，2004，11（2）：19-21，24.

刘涛，孙洋，王静芬，等. 大米和糙米乳饮料工艺条件的研究[J]. 食品工业科技，2008（10）：164-166.

李淑榮，王丽，张春红，等. 烘烤花生中关键香味化合物的研究[J]. 中国农业科学，2010，22（5）：12-15.

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